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简介
丙酸 III,一种由丙酸制成的化合物。本试验采用 AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定丙酸 III 中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 称量纸
7. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
3. 丙酸 III
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 滴定延时:120 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:关
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:丙酸 III
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:45%
● 滴定度:3.331mg/mL
● 漂移计算:否
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 消耗试剂/mL | 检测时长/s | 测量结果/% |
丙酸 III | 0.0185 | 0.4063 | 218 | 7.3156 |
0.0171 | 0.3017 | 210 | 7.6714 | |
0.0125 | 0.3794 | 229 | 7.3905 |
计算公式:X = C *V/10 * m
式中:X:含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
结果讨论
采用 AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定丙酸 III 样品中的含水量,检测快速方便,符合相关指标要求。多次测量后甲醇溶解能力不足,需排空废液吸液重新打空白测定。